根據(jù)目前我國的食用酒精標(biāo)準(zhǔn),其水平還是較低的,往往在加水稀釋后,會有不愉快的氣味;在調(diào)制成配制酒而未經(jīng)貯存時,往往會出現(xiàn)平常所說的“酒精味”。故對食用酒精的再處理,是完全必要的。具體方法如下。
(1)進一步精餾除雜 即將符合GB 10343標(biāo)準(zhǔn)的普通級食用酒精,再行精餾成特級或優(yōu)級食用酒精。實際目前國內(nèi)有些酒精廠也已具備生產(chǎn)特級超中性酒精的條件。在1999年4月召開的中國釀酒協(xié)會酒精分會一屆七次理事會上,提出了新的食用酒精標(biāo)準(zhǔn),即將食用酒精分為特級、優(yōu)級及普級三個等級。其中普級也接近于GB 10343-89的優(yōu)級水平。關(guān)于高純度食用酒精精餾制取的詳細(xì)內(nèi)容,可叁見本書“四”中第11題。
(2)氧化復(fù)蒸法其原理及操作過程包括:
①原理:酒精中的甲醇、甲醛、乙醛等被高錳酸鉀氧化成酸;酸又被氫氧化鈉中和成鹽;酯類被氫氧化鈉皂化分解為鹽及乙醇;經(jīng)蒸餾后,不揮發(fā)的鹽類及二氧化錳等殘留于廢液中。
②高錳酸鉀及氫氧化鈉用量的測定
1)高錳酸鉀用量的測定:在lOOmL三角瓶中,用移液管加入濃度為0.02%的高錳酸鉀溶液1mL。在不斷搖動的同時,用滴定管將待處理酒精以1min 20~30滴的速度滴入三角瓶中,直至瓶內(nèi)液體呈淡黃色,即為終點。并按下式計算待處理酒精的高錳酸鉀應(yīng)加量。
式中 x——表示1L待處理酒精應(yīng)加的高錳酸鉀量(g/L)
V——滴定時消耗酒精的體積(mL)
1000——表示將V中每毫升折合為升的系數(shù)
2)氫氧化鈉用量的測定:用移液管吸取lOOmL待處理酒精,置于容量為500mL的三角瓶中,并滴入2滴酚酞指示劑。再用0. 1mol/L的氫氧化鈉逐漸滴至微紅色,并記下耗用該氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)為A。然后,往三角瓶中加入O.lmol/L氫氧化鈉溶液lOmL,并在三角瓶上配以回流冷凝器,將三角瓶置于沸水浴中回流皂化th。取出三角瓶經(jīng)冷卻后,用吸管加入lOmL的O.lmol/L硫酸溶液。最后再用O.lmol/L氫氧化鈉溶液滴至三角瓶內(nèi)溶液呈微紅色,并在0.5min內(nèi)不消失為其終點,記下第2次滴定時耗用的0. 1mol/L氫氧化鈉溶液mL數(shù)為B。1L待處理酒精需用氫氧化鈉量,可用下式表示。
式中 0.004——表示1mL的O.lmo/L氫氧化鈉溶液所含氫氧化鈉的克數(shù)
③操作過程:將待處理酒精加凈化水稀釋至酒精體積分?jǐn)?shù)為30%~35%,按高錳酸鉀的應(yīng)加量,加入濃度為2%的高錳酸鉀溶液,并按氫氧化鈉的應(yīng)加量的一半,加入濃度為3%的氫氧化鈉溶液,進行攪拌或通氣30min后,靜置、中和6h。再加另一半氫氧化鈉溶液,攪拌lOmin后,立即進行復(fù)蒸。通常采用間歇蒸餾塔或釜式蒸餾器。在蒸餾過程中,應(yīng)接取酒精體積分?jǐn)?shù)為60%~85%的中段餾出液用于生產(chǎn)配制酒。因酒頭(初餾出液)含有較多的甲醇、揮發(fā)酯,故摘除量約為酒精總量的3%;酒精體積分?jǐn)?shù)在60%以下的餾出液,因其含有較多量的雜醇油、有機酸及高級脂肪酸酯,故可與上批摘取的酒尾混合,轉(zhuǎn)入下一批的氧化復(fù)蒸法處理。
(3)吸附法其原理為:
①樺木炭吸附:將樺木灼燒至冒青煙、炭化至紅透后,迅速冷卻、打碎,并篩除炭灰,以清水沖洗至無色,曬干后,裝于設(shè)有柵板的3個串聯(lián)柱中。將稀釋至酒精體積分?jǐn)?shù)為45%的待處理酒精,泵經(jīng)吸附柱,并取樣檢驗其質(zhì)量。若不合格,可重復(fù)處理1次。通常要求酒精在吸附柱中至少停留2h,在舊炭吸附柱中需更長時間。經(jīng)較長時間使用的樺木炭,需用水洗滌,并用蒸汽吹干后,可重復(fù)使用。
②活性炭吸附:應(yīng)購用以核桃殼、椰子殼制成的吸附型活性炭,其粒徑為6~14mm。經(jīng)濃度為0.1%的鹽酸沖洗后,用清水沖洗至pH6.5。再經(jīng)干燥后即可加至待體積分?jǐn)?shù)為40%~50%的待處理酒精中。其加量和吸附時間應(yīng)以小試驗結(jié)果確定:通常,將待處理酒精中加入0.2%~0.5%的活性炭,攪拌數(shù)次后,靜置吸附1~2d。再抽取上清液,經(jīng)布袋濾除少量活性炭即可。使用過的活性炭,經(jīng)水洗、蒸汽烘干后,可如此重復(fù)使用數(shù)次。
③橡木粉吸附:其吸附效果不及樺木炭和活性炭,但可賦予酒精特殊的橡木香味。將橡木粉用濃度為5%的鹽酸溶液浸泡1~2d后,再用濃氨水中和至中性,并經(jīng)高溫烘干,排除氨氣,即可加于待處理酒精中。其用量為0.1%~0.4%,處理時間至少為3~5d,上清液經(jīng)過濾即可。
(4)活性炭、高錳酸鉀并用法 在待酒精體積分?jǐn)?shù)為57%~65%的待處理酒精中,加入0.03%~0.04%的粉末狀活性炭,攪拌后靜置吸附24h,再行過濾;然后加入按預(yù)測用量計算的高錳酸鉀溶液,充分?jǐn)嚢瑁o置8h后,進行復(fù)蒸,取中餾段酒精液備用。